技術(shù)文章
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7-25
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析,所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因,更多是儀器上的原因。現(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能,可以給出儀器故障的原因,給分析人員極大的方便,但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛唷榱松俪龉收虾捅M快排除故障,人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求,并定時(shí)進(jìn)時(shí)檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對(duì)分析的干擾.為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項(xiàng)及故障的排除以供參考。氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有一定的要...
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一注射器進(jìn)樣注意事項(xiàng)使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整(常規(guī)±5﹪的誤差,熟練者±1﹪的誤差)當(dāng)用微升注射器進(jìn)樣時(shí),可遵循如下建議。1.運(yùn)作協(xié)調(diào),這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。2.盡可能靠邊緣(表面或無刻度區(qū))握住注射器,這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞,注射器架可阻止從手指?jìng)鳠幔腋菀状┐谈魤|。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準(zhǔn)確度,...
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進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置后(Inject),要在此位置上保持一段時(shí)間,使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗的更好些。注意:沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品的10倍。例如,如果取20ul樣品至100ul的定量管中,而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1ml/min,則需要在進(jìn)樣位置上至少保持12s,即:20ul×10/1000ul·min-1=0.2m...
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無論氣相色譜怎么發(fā)展,各種型號(hào)的氣相色譜儀都包括六個(gè)基本單元。各單元功能如下:1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力,輔助氣是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統(tǒng)對(duì)氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。2)進(jìn)樣系統(tǒng)引入試樣,并保證試樣汽化,有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到所需要的分離。4)檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè),有的儀器還包括...
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色譜柱操作包括安裝維護(hù)和維修等內(nèi)容,下面就毛細(xì)管柱的問題分別簡(jiǎn)單述說之。1.色譜柱的安裝當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種,一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊。通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝毛細(xì)柱時(shí)應(yīng)注意三個(gè)問題:*,先將密封墊套在柱頭,此時(shí)應(yīng)將柱頭向下,避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1~2cm。可用專門的柱切割器,也可用一個(gè)開安倍瓶的磁片,在...
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